Свидетельство об утверждении типа СО удостоверяет тот факт, что тип СО прошел процедуру утверждения и регистрации в Госреестре СО в установленном порядке. Свидетельство выдается Росстандартом РФ, как правило, на срок 5 лет. После окончания срока действия свидетельство может быть продлено в установленном порядке на очередной срок (а может в силу тех или иных причин и не продлеваться). Этот документ – это документ производителя, дающий ему право на изготовление СО и выпуск его в обращение в течение установленного свидетельством срока. При мелкосерийном или единичном повторяющемся производстве в соответствии с этим свидетельством может быть выпущена партия СО (и даже в последний день срока действия свидетельства) со сроком годности и 5, и 10, и даже 25 лет. При этом использование этих выпущенных экземпляров СО будет юридически правомерно в течение всего установленного в паспорте СО срока годности экземпляров СО, независимо от того, будет или нет впоследствии продлеваться свидетельство об утверждения типа.

Поэтому окончание срока действия свидетельства об утверждении типа СО не является основанием для прекращения использования в пределах срока годности тех экземпляров СО, которые были выпущены за срок действия этого свидетельства.

Утверждение о том, что Росаккредитация требует указания в представляемых документах срока действия свидетельства об утверждении типа СО, а в противном случае не принимает документы - не соответствует действительности. В приложении 2 документа «Критерии аккредитации и перечень документов, подтверждающих соответствие заявителя и аккредитованного лица критериям аккредитации» (утвержденного Приказом Минэкономразвития № 326 от 30.05.2014), в рекомендуемом образце 5 («Образец документа по оснащенности лаборатории стандартными образцами – СО») предлагается указывать дату выпуска и срок годности используемых экземпляров СО. Указание сроков действия свидетельств об утверждении типов СО этой формой, естественно, не предусмотрено.

Остатки неизрасходованного СО хранить не следует, поскольку в этом случае возможно ухудшение его метрологических характеристик (за счет испарения материала, пыли, агрессивных паров в помещении, в ряде случаев – кислорода воздуха, если в составе материала находятся легкоокисляемые вещества, например, нитрит-ион). Ампулы СО предназначены для одноразового использования, отсюда – и их небольшой объем, и довольно низкая цена. Это – чтобы остатки из ампулы (если таковые будут) после выполнения работ не жалко было отправить на утилизацию. На качестве метрологических работ пытаться экономить не следует. Вскрыл ампулу и в пределах разумного времени либо использовал ампулу непосредственно, либо приготовил из нее необходимый раствор или серию растворов.

Проблема с развитием окраски - в том, что ГСО общего фосфора использовался не по назначению. ГСО 7241-96 - это водный раствор фосфорорганического соединения - триметилфосфата (указано в паспорте ГСО), и он не может по определению проявить окраску, свойственную фосфат-иону без предварительного проведения персульфатного окисления. То есть это - образец для контроля точности измерений по методике. Вы же пытались использовать ГСО 7241-96 в качестве СО для калибровки фотометра. Но по упомянутому Вами ПНД Ф 14.1:2.106-97 для этих целей надо использовать СО фосфат-ионов (там окраска будет развиваться и без процедуры персульфатного окисления).

Для изготовления СО и чистых веществ для хроматографии мы используем следующие вещества, упомянутые в таблице III списка IV из Постановления Правительства РФ № 398 от 03.06.2010 г., а именно: серная кислота, соляная кислота, толуол, ацетон и ацетонитрил. В соответствии с вышупомянутым документом к прекурсорам относятся: - серная кислота в концентрации 45 % и более;
- соляная кислота в концентрации 15 % и более;
- толуол в концентрации 70 % и более;
- ацетон в концентрации 60 % и более;
- ацетонитрил в концентрации 15 % и более.

В связи с этим к прекурсорам относятся и подлежат соответствующему учету следующие типы нашей продукции, представляющие чистые органические вещества:
- СО состава толуола, ГСО 7333-96 и толуол для хроматографии (масс. концентрация 100 %);
- ацетон для хроматографии (масс. концентрация 100 %);
- ацетонитрил для хроматографии (масс. концентрация 100 %).

Не относятся к прекурсорам и не подлежат соответствующему учету все те выпускаемые нами СО состава и свойств водных сред, которые содержат в своем составе серную или соляную кислоту. Так, в производимых нами СО:
- содержание серной кислоты находится в пределах от 0,05 до 0,2 моль/дм3, или от 0,5 до 2 масс. %;
- содержание соляной кислоты находится в пределах от 0,1 до 3,0 моль/дм3, или от 0,4 до 11 масс. %.